Penetapan Bilangan Peroksida

1.          Tujuan Percobaan

                Untuk mengetahui ketengikan lemak/minyak

2.             Dasar Prinsip

    Bilangan peroksida sebagai jumlah asam lemak teroksidasi ditentukan berdasarkan jumlah iodine (I₂) yang terbentuk dari reaksi peroksida dalam minyak dengan Iodine (I^2-) yang sebanding dengan kadar peroksida sampel

3.             Reaksi

                R-OOH + KI + H₂O à 2 OH + I₂ + KOH

                I2 + 2 Na₂S₂O₃ à 2 NaI + Na₂S₄O₆

4.             Landasan Teori

Angka Peroksida

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metoda titrasi iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi iodometri

Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan peroksida

Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar peroksida dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi lemak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara, sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan kondisi penyimpanan. Minyak curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan. Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi oksidasi. Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan kenaikan suhu dan berkurang pada suhu rendah.

Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru

Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor yang tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100 meq peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun dan mempunyai bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan indikator bahwa minyak akan berbau tengik

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metoda titrasi iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi iodometri.

Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan peroksida. Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar peroksida dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi lemak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara, sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan kondisi penyimpanan. Minyak curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan. Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi oksidasi. Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan kenaikan suhu dan berkurang pada suhu rendah.

Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru.

Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor yang tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100 meq peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun dan mempunyai bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan indikator bahwa minyak akan berbau tengik.

ALAT / BAHAN  :

Alat   :

1.       Neraca

2.      Erlenmeyer Asah

3.      Buret

Bahan  :

4.      Minyak

5.      CH3COOH 96%-100%

6.      C2H5OH 96%

7.      CHCl3 (chloroform)

8.      KI

9.      Aquadest ( panas)

10.   Tio 0,02N

11.    Kanji

Cara Kerja :

-       Minyak 10g

1.Ditimbang secara teliti dalam Erlenmeyer asah

2.Ditambahkan 30 mL larutan bilangan peroksida

3.Setelah larut ditambahkan KI 10 gram

4.Didiamkan selama 30 menit di tempat yang gelap sambil          dihomogenkan setiap 5 menit

5.Ditambahkan 50 mL air bebas oksigen

6.Dititrasi dengan larutan tio 0,02 N menggunakan indicator       kanji (a mL ) dibandingkan juga dengan blanko ( b mL )

-       Data

PENGAMATAN   :

1. volume sampel : 34,4 mL (a)

2. Volume Blanko : 0,8 mL (b)

3. Mg sampel     : 10028,2 Mg

4. Warna larutan sampel sebelum dititrasi :

a.      Sebelum penambahan indicator      : coklat

b.      Setelah penambahan indicator      : hitam

5. Warna larutan setelah titik akhir      : Tidak bewarna

6. Indikator    : Kanji

7. N tio        : 0,02 N

Perhitungan :

Kesimpulan 

Dari hasil percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa bilangan peroksida adalah 0,000536 meq/mg

Daftar Pustaka :

http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdf

Penetapan Kadar Eugenol

           1.       Tujuan Percobaan

      Untuk mengetahui kadar eugenol yang terdapat dalam suatu sampel  (minyak cengkeh).

           2.       Dasar Prinsip

       Eugenol sebagai molekul terpen dalam sampel asam lemak/minyak (saponifikasi), akar terpisah                 dari campuran dan dapat ditentukan kadar eugenolnya.

      3.     Landasan Teori

                    MINYAK CENGKEH

Minyak cengkeh merupakan minyak atsiri yang dapat digunakan sebagai pengobatan alternatif. Banyak zat terkandung dalam minyak cengkeh yaitu antibiotik, anti virus, anti jamur dan antiseptik. Kandungan lain yang terdapat di dalamnya adalah zat mangan, asam lemak omega 3, magnesium, serat, zat besi, potasium dan juga kalsium. Vitamin yang diperlukan oleh tubuh juga ada di dalamnya, terutama vitamin C dan vitamin K.

Minyak daun cengkeh merupakan salah satu minyak atsiri yang cukup banyak dihasilkan di Indonesia dengan cara penyulingan air dan uap. Minyak daun cengkeh berupa cairan berwarna bening sampai kekuning-kuningan, mempunyai rasa yang pedas, keras, dan berbau aroma cengkeh. Warnanya akan berubah menjadi coklat atau berwarna ungu jika terjadi kontak dengan besi atau akibat penyimpanan.

Dalam perdagangan internasional, minyak cengkeh dibagi menjadi 3 bagian berdasarkan sumbernya, yaitu minyak daun cengkeh (clove leaf oil), minyak tangkai  cengkeh (clove stem oil), minyak bunga cengkeh (clove bud oil). Pohon cengkeh merupakan tanaman tahunan yang dapat tumbuh dengan tinggi 10-20 m, mempunyai daun berbentuk lonjong yang berbunga pada pucuk-pucuknya. Tangkai buah pada awalnya berwarna hijau, dan berwarna merah jika bunga sudah mekar. Cengkeh akan dipanen jika sudah mencapai panjang 1,5-2 cm.

Cengkeh  dikenal dengan nama latin Syzygium aromaticum atau Eugenia aromaticum. Tanaman asli Indonesia ini tergolong ke dalam keluarga tanamanMyrtaceae pada ordo Myrtales. Cengkeh digunakan sebagai bahan campuran rokok kretek dan juga penyedap masakan. Aroma cengkeh yang khas dihasilkan oleh senyawa eugenol, yang merupakan senyawa utama (72-90%) penyusun minyak atsiri cengkeh. Eugenol memiliki sifat antiseptik dan anestetik (bius). Selain eugenol, minyak atsiri cengkeh juga mengandung senyawa asetil eugenol, beta-caryophyllene, dan vanilin. Terdapat pula kandungan tanin, asam galotanat, metil salisilat (suatu zat penghilang nyeri), asam krategolat, beragam senyawa flavonoid (yaitu eugenin, kaemferol, rhamnetin, dan eugenitin), berbagai senyawa triterpenoid (yaitu asam oleanolat, stigmasterol, dan kampesterol), serta mengandung berbagai senyawa seskuiterpen.

Minyak cengkeh banyak diproduksi oleh pada pengrajin penyuling daun cengkeh dan gagang cengkeh di daerah-daerah yang banyak tanaman cengkehnya. Sebagian besar minyak cengkeh diekspor sebagai minyak cengkeh kasar.

Komoditi minyak cengkeh sudah saatnya untuk dinaikkan nilai tambahnya dengan pengolahan menjadi bahan lain, dengan menggunakan distilasi fraksinasi. Minyak cengkeh dapat dimurnikan menjadi eugenol yang kadarnya bisa mencapai 99,9%. Eugenol dapat diolah lebih lanjut menjadi bahan lain seperti isoeugenol, kemudian menjadi vanilin atau bahan kimia lainnya.

Pemurnian minyak cengkeh dengan distilasi fraksinasi dilakukan didasarkan pada perbedaan titik didih antara eugenol, isoeugenol dan caryofilen yang merupakan komponen utama minyak cengkeh. Distilasi fraksinasi bertujuan untuk memisahkan campuran beberapa bahan menjadi masing-masing bahan dengan menggunakan prinsip kesetimbangan cair-uap. Minyak cengkeh diuapkan di dasar kolom dan dibuat setimbang dengan cairan dari destilat yang dikembalikan (refluk) dari puncak kolom. Pada kesetimbangan yang terjadi dalam kolom, komponen titik didih rendah cenderung ke atas dan keluar sebagai destilat dan komponen titik didih tinggi cenderung turun kebawah kembali ke bejana penguapan. Destilat yang diperoleh mengandung komponen ringan caryofilen lebih banyak dan eugenol sedikit. Komposisi destilat berubah sampai komponen ringan tersebut habis, dan yang keluar adalah eugenol. Dengan demikian, hasil destilat fraksinasi terdiri dari komponen yang dapat dikelompokkan berdasar titik didihnya. Produk dianalisis kandungan komponennya menggunakan Gas Kromatografi atau secara kasar bisa ditentukan berdasar kelarutannya dengan NaOH atau berdasar densitas destilatnya.

ALAT / BAHAN           :

Alat :

1.      Pipet volum 10 mL

2.      Labu cassia 100 mL

3.      Gelas ukur

4.      Waterbath

5.      Timer

Bahan :

1.      Minyak cengkeh

2.      NaOH

CARA KERJA :

-       Minyak cengkeh 10 mL

1.      Dimasukkan ke dalam labu ukur cassia 100 mL

2.      Ditambahkan 35 mL larutan NaOH 1N

3.      Dikocok 5 menit

4.   Dipanaskan di atas penangas air (10 menit) hingga terpisah / penyabunan berlangsung sempurna.

5.      Ditambahkan kembali NaOH 1N hingga Eugenol (terpen) yang terbebaskan berada dalan skala labu cassia.

Daftar Pustaka :

http://nurhasanahkinoy.blogspot.com/2012/11/isolasi-eugenol-dalam-minyak-cengkeh.html